興中會在香港建立組織后，便以此為基地，將其全部精力都集中于準備在廣州發(fā)動反清武裝起義。孫中山前往廣州建立興中會組織，專任軍事準備；楊衢云駐港負責籌款、募兵及運送槍械。
孫中山在廣州行過醫(yī)，與各方面都結有良好的關系，方便了這次行動。他偕鄭士良、陸?zhàn)〇|、陳少白、鄧蔭南等抵穗后，設立了興中會廣州分會，機關在雙門底王家祠云岡別墅。程奎光、程璧光、左斗山、魏友琴、陳廷威、朱淇、蘇復初等踴躍立誓約入會，會員總數(shù)有數(shù)百人。孫中山還發(fā)起了一個公開團體，叫農(nóng)學會，借以掩護興中會的活動。農(nóng)學會以研討農(nóng)桑新法為號召，得到廣州官紳潘寶璜、潘寶琳、劉學詢等數(shù)十人署名贊助，因此外人都不懷疑來往于云岡別墅的人會有什么“不軌”行動。
1895年3月，孫中山到香港與楊衢云、黃詠商、謝纘泰會商起義的策略，他們計劃用三千精兵突然襲取廣州城。于是，孫中山再回廣州，廣泛聯(lián)絡可利用的武裝力量。興中會會員程奎光任廣東水師鎮(zhèn)濤艦管帶，負責聯(lián)絡水師官兵響應。鄭士良被派往北江，聯(lián)絡英德、清遠、花縣一帶會黨首領梁大炮，約定在起義發(fā)動后即率大隊赴城接應。歸國的檀香山華僑會員李杞、侯艾泉被派往石歧，屆時率綠林占領香山、順德等縣以為聲援。其他如廣州的巡防營，三元里的鄉(xiāng)團，潮汕、惠州的會黨，都聯(lián)絡上了。孫中山又設立了東門外咸蝦欄張公館、雙門底圣教書樓后禮拜堂兩處機關和多處接待站，以容納往來之人，貯藏文件、武器。在廣州河南頭咀，設了炸彈制造處，由美國化學師奇列負責制造。孫中山還購置了兩只小火輪作為運輸工具。起義的骨干隊伍由興中會自行組織。楊衢云在新安招到一批散勇，并招募了在香港做工的人，準備屆時派往廣州擔任突襲任務。為了接濟用款，黃詠商捐出了自己的一所房屋變賣。何啟支持興中會，愿意為起義擔負起草英文宣言的任務。中文的《討滿檄文》,則由在廣州的朱淇起草。香港兩家英國民營報紙的編輯黎德、鄧勒也支持興中會反清起義，愿意在報上進行宣傳。興中會企望帝國主義國家能支持起義，它取得了日本駐港領事的諾言，并請黎德去爭取英國政府的支持。到8月底，預定的準備工作大體完成，興中會決定在重陽節(jié)(夏歷九月初九)舉事。重陽是中國自古以來的傳統(tǒng)節(jié)日，廣州的風俗，到那天要郊游登高，街頭熙熙攘攘，便于起義行動。
10月10日，興中會為在起義后成立臨時政府，選舉總統(tǒng)——伯理璽天德(President)。謝纘泰提名楊衢云，陳少白、鄭士良則推舉孫中山，雙方爭執(zhí)不下。孫中山說服了自己的支持者，將伯理璽天德職位讓與楊衢云，使興中會避免了分裂。
重陽節(jié)前夕，各路隊伍準備就緒，候命發(fā)動。決定以“除暴安良”為口號，以紅帶纏臂為暗號。陸?zhàn)〇|制作了青天白日旗作為起義軍的旗幟。陳清率領炸彈隊，預備到時往各軍事要點投擲炸彈，壯大聲勢。萬事俱備，只等楊衢云從香港派突擊隊來。10月26日，重陽節(jié)到，各部都派人到指揮部請令。孫中山突然收到楊衢云來電，用暗語報告“貨不能來”。孫中山知道，失誤了日期，必然走漏風聲，便命各路的人回去候命，并即發(fā)電給楊衢云，叫他“貨不要來，以待后命”。當晚，陳少白撤離廣州。27日，孫中山也離開廣州，經(jīng)香山、澳門赴港。果不出孫中山所料，形勢突然變化了。會員朱淇的哥哥知道興中會在準備起義，到期見沒能發(fā)動，怕事泄被株連，便以朱淇名義向省河緝捕統(tǒng)帶李家焯告密，李急忙飛報兩廣總督譚鐘麟。此前，李曾向譚報告孫中山等行動可疑，英香港總督也電告有人運械入粵，譚鐘麟都沒重視。這次得報后大為驚恐，急忙調(diào)兵加強廣州防衛(wèi)，并派兵搜查王家祠、咸蝦欄興中會機關，陸?zhàn)〇|等五人被捕。楊衢云仍在香港積極布置。接到孫中山停止行動的電報后，因為軍械已上船，無法搬回，照舊派朱貴全、丘四等隨輪到廣州。當28日船抵廣州時，清兵已在岸邊把守，朱、丘等四十余人被捕。至此，起義計劃全遭破壞。
陸?zhàn)〇|在敵人的刑庭上表現(xiàn)極為英勇，他痛斥清朝腐敗，對從事革命排滿，直認不諱。因拒絕供出同謀，他受到釘手足、鑿齒等殘酷刑罰，始終堅貞不屈。陸?zhàn)〇|在供詞中說：“要知今日非廢滅滿清，決不足以光復漢族，非誅殺漢奸，又不足以廢滅滿清。故吾等尤欲誅一二狗官，以為我漢人當頭一棒。今事雖不成，此心甚慰！”他慷慨地指出，“但一我可殺，而繼我而起者不可盡殺”^[1]。11月7日，他與會黨領袖丘四、朱貴全同被殺害。程奎光也在軍營中被告密，經(jīng)同事營救，被長期監(jiān)禁，后病死獄中。陸?zhàn)〇|等是最早為中國資產(chǎn)階級民主革命犧牲的烈士。
事泄后，孫中山、楊衢云、陳少白、魏友琴、侯艾泉等十六人被清朝官府懸賞通緝，清方給緝拿孫、楊二人開出的賞格是花紅銀一千元。
廣州起義未及爆發(fā)就遭到了鎮(zhèn)壓，但仍然有其重要意義。這次起義是此后革命黨人一系列武裝起義的起點。資產(chǎn)階級革命黨人一開始就采取武裝起義的方法來反對封建統(tǒng)治者，這是他們所領導的革命運動的優(yōu)點。革命黨人在斗爭中表現(xiàn)了英勇獻身的精神，但是，他們在相對強大的反動統(tǒng)治者面前企圖用軍事冒險的辦法來取得勝利卻是不可能的。起義是在廣大人民群眾對革命黨人毫無了解的情況下準備發(fā)動的。革命黨人沒有深入地去組織和發(fā)動群眾，主要依靠暗中聯(lián)絡會黨、綠林和軍隊。這些力量與革命黨的聯(lián)系是很松懈的，革命黨人只能與其上層人物發(fā)生關系。革命黨人自行組織群眾時，也不用革命主張去教育他們。楊衢云在香港招兵，就詭稱是省城“招勇”,以十塊洋錢鼓勵人們前往。在這種情況下，革命黨人雖多方努力，卻沒有組成可靠的戰(zhàn)斗力量，沒有建成強有力的指揮系統(tǒng)，因此經(jīng)受不住重大的打擊，以致廣州起義終不免于失敗。
清政府的鎮(zhèn)壓使興中會受到嚴重摧殘。它在廣州和香港的機關瓦解了。骨干星散，部分人從此脫離了革命運動，興中會暫時無力再舉行起義。但是，資產(chǎn)階級革命黨人作為中國政治舞臺上一股新的力量，開始受到國內(nèi)外的注視。在日本的報紙上，就出現(xiàn)了“中國革命黨孫逸仙”等字樣，孫中山從此成了著名人物。